El difractómetro de rayos X.

Los rayos X fueron descubiertos en 1895 por Wilhelm Conrad Röntgen. Desde ese momento se han modificado las técnicas analíticas hasta llegar a aparatos capaces de medir incluso bajo condiciones extremas. En un principio, las muestras que iban a ser medidas por los diferentes difractómetros de rayos X, debían ser molidas con el fin de obtener un mayor desorden en las partículas y, por tanto, mejores resultados. Hoy en día la molienda sigue utilizándose pero, poco a poco, se incorporan aparatos nuevos capaces de resolver los inconvenientes de esta técnica. De este modo se consigue un lugar de enfoque más amplio al permitir realizar medidas en muestras de gran valor que no podían ser trituradas. El Servicio Central de Apoyo a la Investigación (SCAI) de la UMA ha incorporado a su difractómetro de rayos X uno de estos aparatos que permiten analizar muestras sin tener que romperlas. En la Universidad Complutense de Madrid conocen el gran valor de este método, ya que gracias a él han podido analizar la espada del Cid Campeador.El difractómetro de rayos X es capaz de detectar la radiación que emana una muestra determinada al ser excitada por una fuente de energía. La respuesta generada depende del ordenamiento interno de sus átomos. El difractómetro está compuesto de un portamuestras móvil que irá moviendo el objeto estudiado con el fin de variar el ángulo de incidencia de los rayos X. De este modo la estructura atómica de la muestra quedará registrada en un difractograma. La principal característica de este método analítico es que examina las muestras a través de su estructura interna y no de su composición. Esto genera una gran ventaja al estudiar objetos con igual composición pero distinto ordenamiento. “Si analizamos mediante análisis químico elemental una muestra de grafito y otra de diamante, ambas compuestas únicamente de carbono, pero su estructura interna es diferente y por tanto sus características totalmente incomparables, observamos que su resultado sería idéntico. Sin embargo, con el difractómetro de rayos X se consigue diferenciar cada sustancia simplemente por su ordenación atómica”, explica Laura León-Reina, responsable del laboratorio de difracción de rayos X.Aunque el uso de esta técnica analítica está ampliamente extendido, existen algunas muestras que no pueden ser analizadas mediante este sistema y necesitan de otra serie de métodos para conocer su composición. “Si el objeto analizado es amorfo o vítreo, es decir, no presenta ordenación interna, la muestra no producirá respuesta”, manifiesta la experta en química analítica Laura León.

Tras el rastreo de la muestra, se produce un análisis en profundidad del difractograma, se compara la grafica obtenida con otras existentes en una base de datos y aplicando el llamado Método de Reitveld se puede conocer el porcentaje de cada una de las fases que componen una muestra multifásica. Según Laura León, “en el Departamento de Química Inorgánica somos especialistas en este sistema. Es muy útil porque cuando se tiene una muestra impura, es decir, una mezcla de determinadas sustancias, el método de Rietveld permite conocer qué porcentaje de cada compuesto presenta la muestra”. La Universidad de Málaga dispone de una de estas bases de datos llamada PDF. En ella se almacenan los resultados analíticos obtenidos al analizar determinadas sustancias de composición y ordenamiento atómico conocido. Por tanto, el gráfico obtenido a través del difractómetro será comparado con los difractogramas de esta colección, y a través de distintas correlaciones se conocerá la composición exacta de la muestra estudiada. El método de Rietveld es muy útil para el análisis del cemento, ya que está compuesto por una mezcla de distintas fases cristalinas. La calidad del cemento depende de su composición, por lo que muchas empresas cementeras han decidido utilizar este sistema analítico para conocer la calidad de sus productos.
El mayor porcentaje de sociedades privadas que utilizan el difractómetro de la UMA son las empresas que fabrican cemento. “Tenemos pedidos para distintas fábricas de Málaga, Portugal, Galicia, Valencia, etc.. En España somos los únicos que hacemos análisis cuantitativo de cemento por difracción de rayos X”, expresa la investigadora.

Los análisis realizados para los grupos de investigación de la UMA suelen ser diversos. Según comenta Laura León, “examinamos muestras orgánicas como láminas de celulosa e incluso pieles de tomate para conocer si determinadas proteínas se han introducido satisfactoriamente produciendo una piel más dura. En muestras inorgánicas realizamos mediciones a carbones, lozas, ladrillos y todo tipo de material arqueológico. Hay veces que recibimos muestras para determinar la estructura cristalina de un compuesto sintetizado en el laboratorio; suelen ser sustancias nuevas que están aún por determinar”, afirma León-Reina. De este modo, los científicos que la han creado podrán conocer si esta sustancia es única y no ha sido explicada anteriormente por otros investigadores. El SCAI, además, colabora con otros centros de investigación españoles, como el centro Eduardo Torroja perteneciente al CSIC, uno de los institutos más importantes de España en cuanto al análisis de materiales de construcción.

“Hemos estudiado distintos tipos de tiza”, de este modo sabemos que la tiza cuadrada está compuesta de yeso y la redonda de calcita. “Cuando obtenemos el difractograma y realizamos las distintas comparaciones con los diferentes gráficos almacenados, se obtiene la composición de cada tiza”, comenta Laura León.Una de mayores curiosidades la encargó una empresa dedicada al reciclaje de catalizadores de coches. “Les interesaba saber si el recubrimiento del aislante térmico del catalizador tenía amianto”. El amianto es una sustancia muy perjudicial para la salud y el conocimiento de este dato permitiría acondicionar la zona de trabajo según la normativa vigente en cuanto a productos contaminantes.Miguel Ángel García Aranda, profesor del Departamento de Química Inorgánica, Cristalografía y Mineralogía y responsable científico del servicio de difracción, dirige un proyecto de investigación encargado de analizar distintas muestras arqueológicas de cerámica. "Con todas las muestras estudiadas queremos crear una base de datos andaluza (ANDARDIDA) que incluirá la localización de la cerámica, medidas realizadas por diferentes técnicas analíticas, etc. Este catálogo nos indicará el alfar donde se realizó la pieza, por esto necesitamos tener una base de datos bastante amplia. Estamos en contacto con el anfiteatro romano de Málaga y el museo arqueológico de Granada", explica León Reina. En el teatro romano de Málaga, gracias a la importancia de su comercio, nos encontramos con cerámicas que no son malagueñas sino africanas o francesas. Las cerámicas malagueñas tienen diferentes composiciones al resto, debido esencialmente a la composición de los minerales arcillosos existentes en la zona. Podemos conocer la temperatura que alcanzó el horno del alfar mediante una cámara de temperatura controlada acoplada al difractómetro, que permite medir la temperatura desde 1200ºC hasta -173ºC. "Tenemos un dispositivo que realiza mediciones sin reducir las muestras a polvo. Mediante este sistema hemos analizado la composición de las pátinas de las monedas, fíbulas –imperdibles, broches, botones y demás complementos que se utilizaban para adornar durante la época árabe–, etc. De este modo, hemos llegado a determinar que las pátinas de algunas monedas era falsa" explica Laura León.

Noticia: Andalucía Investiga
Autora: Susana Aguilar
Envio: J.J.